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活性炭是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中常用的物質(zhì)之一,主要用來給化合物脫色除雜。根據(jù)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)書上講,活性炭的標(biāo)準(zhǔn)使用方法是在重結(jié)晶前熱濾脫色,其實(shí)活性炭還有其它用法,巧妙的利用活性炭的性質(zhì),區(qū)分其優(yōu)缺點(diǎn),將給有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)帶來許多便利。
活性炭在有機(jī)合成中的作用主要有脫色、吸附和助濾,通常在活性炭的一次操作過程中,主要表現(xiàn)其中一個(gè)方面,其它方面的作用是次要的。
1. 脫色作用
活性炭最常見的作用是脫色,根據(jù)與極性分析,活性炭可以視為非極性物質(zhì),可以用來吸附非極性和小極性色素,適合在大極性溶劑中使用。物質(zhì)中含有的色素大多屬于非極性或小極性色素,所以在常用脫色劑中最常用的就是活性炭,最常用的溶劑是水和醇類。一般在需要脫色時(shí),不需要考慮色素的極性,直接以活性炭脫色,通過觀察溶液在脫色前后的變化來判斷脫色效果。
一般的操作過程如下:
待脫色物質(zhì)加入到一定量溶劑中,加熱全溶,加入一定量活性炭,攪拌一段時(shí)間,熱濾,濾液濃縮。待脫色物質(zhì)為含有可見色素的固體或液體,以固體居多;溶劑量一般為3-10倍,太少不易操作,在熱濾時(shí)損失大;太多成本過高,也沒有必要;溶劑一般為大極性溶劑,甲醇、乙醇和水等,如果脫色后需要結(jié)晶,一般需要篩選出最適合的溶劑;活性炭加入量一般為溶質(zhì)(即待脫色物質(zhì))的5-10%,視情況可以增減;攪拌時(shí)間一般在30分鐘到2小時(shí)不等,視情況可以增減;濾液視情況處理,如果脫色前后外觀顏色變化不大,可以再加活性炭重復(fù)脫色;如果需要重結(jié)晶,直接冷卻結(jié)晶或適當(dāng)濃縮后冷卻結(jié)晶;如果待脫色物質(zhì)是液體,一般濃縮至干。
2. 除雜
這里的雜質(zhì)主要指不溶物,如無機(jī)鹽、灰塵和物理雜質(zhì)等,活性炭脫色其實(shí)也屬于除雜,只是脫色除的是有機(jī)可見光吸收雜質(zhì)。除雜的過程非常簡(jiǎn)單,和脫色過程類似,全溶后加活性炭攪拌后直接過濾,濃縮。單純除雜其實(shí)可以不加活性炭,直接全溶過濾即可,加活性炭主要是利用其有助濾的作用,對(duì)過濾有利。
3. 吸附
吸附主要針對(duì)焦油和粘性雜質(zhì),這一類物質(zhì)如果不加活性炭,直接過濾則堵塞過濾介質(zhì),以活性炭吸附后一般作用明顯。主要利用吸附作用時(shí),活性炭可以用硅膠或硅藻土代替,區(qū)別不大。通常在活性炭的使用過程中,活性炭同時(shí)表現(xiàn)出脫色、除雜和吸附三種作用,有色雜質(zhì)進(jìn)入活性炭分子內(nèi)部,焦油和粘性雜質(zhì)存在于活性炭顆粒之間,在過濾時(shí)活性炭助濾了不溶雜質(zhì)的過濾過程。三種作用不可割裂來看。
活性炭在有機(jī)合成中的作用其實(shí)很簡(jiǎn)單,但活性炭的使用中經(jīng)常出現(xiàn)其它問題。最常見的問題有:
活性炭脫色效果不佳,多次脫色后濾液顏色仍較重;活性炭脫色損失大,脫色一次損失10%以上;活性炭穿透濾紙濾布,產(chǎn)品中含有少量活性炭;加活性炭過濾時(shí)過濾很慢,總堵濾紙濾布;用完活性炭后的反應(yīng)釜非常難洗,怎么洗都洗不干凈;
活性炭脫色效果不佳通常與色素的極性有關(guān),同一種脫色劑不可能適用所有的色素;脫色損失大,一般是由于產(chǎn)品在活性炭上吸附過大有關(guān);活性炭穿透濾紙濾布,主要原因是活性炭型號(hào)選擇有誤;堵塞濾紙濾布除與活性炭型號(hào)有關(guān)外,還與不溶物粒度有關(guān);至于反應(yīng)釜難洗,與活性炭本身性質(zhì)有關(guān)。
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